1. Общая часть
Сущность гравиметрического анализа. Классификация методов. Законы, лежащие в основе гравиметрического анализа (закон сохранения массы, эквивалентов, действующих масс, постоянства состава).
Метод осаждения. Основные этапы и операции: взвешивание, растворение, осаждение, фильтрование, прокаливание. Основные понятия метода: навеска, осаждаемая и гравиметрическая формы определяемого вещества. Расчет массы навески. Реакции, применяемые в гравиметрическом анализе, требования к ним. Факторы, влияющие на полноту осаждения. Выбор и расчет объема раствора осадителя.
Механизм образования осадка. Влияние степени пересыщения на структуру осадка. Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков в гравиметрическом анализе. «Старение» осадков. Рекристаллизация кристаллических осадков.
Процессы, приводящие к загрязнению осадка. Виды соосаждения: адсорбция, окклюзия, изоморфное соосаждение. Факторы, влияющие на селективность адсорбции. Меры по уменьшению адсорбции поверхностью кристаллических и аморфных осадков. Меры по предотвращению окклюзии, изоморфного соосаждения. Процессы, протекающие при промывании осадков. Требования к промывной жидкости.
Превращение осаждаемой формы в гравиметрическую. Гравиметрический фактор. Расчет результата анализа.
Важнейшие неорганические и органические осадители, применяемые в гравиметрическом анализе: аммиак, аммония гидрофосфат, серебра нитрат, серная и щавелевая кислоты, диметилглиоксимат, 8-оксихинолин. Преимущества использования органических осадителей перед неорганическими.
Методы отгонки. Их сущность. Расчет массы навески. Расчет результата анализа.
Понятие о термогравиметрическом анализе.
Достоинства и недостатки гравиметрического анализа. Диапазон определяемых содержаний. Погрешности в гравиметрическом анализе: инструментальные (погрешности взвешивания) и методические. Причины их возникновения. Способы повышения точности гравиметрического анализа. Применение методов математической статистики для оценки правильности и воспроизводимости результата анализа.