Поиск

Закладки

Озвучивание недоступно

Озвучить книгу

Изменить режим чтения

Изменить размер шрифта

Оглавление

Для озвучивания и цитирования книги перейдите в режим постраничного просмотра.

Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ И ИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ

Предыдущая страница

Следующая страница

Table of contents

Авторский коллектив

ОБЩИЕ МЕТОДЫ И ПРИЕМЫ ИССЛЕДОВАНИЯ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ +

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ +

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ И ИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ -

Глава 5. Неорганические лекарственные средства

5.1. Соединения кислорода

5.1.1. Водорода пероксид

5.2. Галогены и их соединения

5.2.2. Спиртовые растворы йода

5.2.3. Хлороводородная кислота

5.2.4. Натрия и калия хлориды

5.2.5. Натрия и калия бромиды

5.2.6. Натрия и калия йодиды

5.3. Соединения углерода

5.3.1. Натрия гидрокарбонат

5.4. Соединения бария, кальция, магния

5.4.1. Бария сульфат

5.4.2. Кальция хлорид. Кальция сульфат жженый. Магния сульфат. Магния оксид

5.5. Соединения бора

Определение подлинности соединений бора

5.6. Соединения висмута, цинка, меди, серебра и железа

5.6.1. Висмута нитрат основной

5.6.2. Цинка оксид. Цинка сульфат

5.6.3. Серебра нитрат

5.6.4. Коллоидные препараты серебра. Колларгол. Протаргол

5.6.5. Меди сульфат

5.6.6. Железа (II) сульфат

5.7. Схема анализа неизвестного лекарственного вещества неорганической природы

Физические свойства

Химические свойства

Кислотные свойства водорода пероксида

Окислительные свойства водорода пероксида

Восстановительные свойства водорода пероксида

Образование надхромовых кислот

Восстановительные свойства хлороводородной кислоты

Реакции на ион натрия

Реакция на ион натрия с гексагидроксостибат-ионом

Образование йодида свинца

Определение подлинности бария сульфата

Качественные реакции кальция хлорида и магния сульфата

Реакции определения подлинности ионов кальция, магния, хлорид- и сульфат-ионов

Реакция с раствором аммиака

Реакция осаждения сульфидами

Реакция комплексообразования с калия йодидом

Специфическая реакция на висмута нитрат основной

Реакция с раствором аммиака

Реакция осаждения сульфидами

Реакция осаждения калия гексацианоферратом (II)

Реакция с раствором аммиака

Реакции осаждения

Реакция восстановления (серебряного зеркала)

Реакция серебряного зеркала

Реакции коллоидных препаратов серебра

Реакция с раствором аммиака

Реакция осаждения сульфидами

Реакция осаждения калия гексацианоферратом (II)

Реакция восстановления металлами

Окрашивание пламени

Реакция с раствором аммиака

Реакция осаждения с калия гексацианоферратом (III)

Реакция осаждения сульфидами

Глава 6. Органические лекарственные средства

6.1. Алифатические и алициклические соединения

6.1.1. Альдегиды

6.1.2. Углеводы

6.1.3. Карбоновые кислоты и их производные

6.1.4. Лактоны полиоксикарбоновых кислот (аскорбиновая кислота)

6.1.5. Аминокислоты

6.1.6. β-Лактамиды

6.1.7. Аминогликозиды

6.1.8. Терпены

6.1.9. Производные циклопентанпергидрофенантрена

6.1.10. Схема анализа неизвестного лекарственного вещества из класса алифатических и алициклических соединений

6.2. Ароматические соединения

6.2.1. Фенолы, хиноны, ароматические кислоты и их производные

6.2.2. Тетрациклины

6.2.3. Производные пара-аминофенола

6.2.4. Ароматические аминокислоты и их производные

6.2.5. Арилалкиламины и их производные

6.2.6. Йодированные производные ароматических и арилалифатических аминокислот

6.2.7. Бензолсульфониламиды и их производные

6.2.8. Схема анализа неизвестного лекарственного вещества из класса ароматических соединений

6.3. Гетероциклические соединения

6.3.1. Производные фурана

6.3.2. Производные бензопирана

6.3.3. Производные пиразола

6.3.4. Производные бензимидазола

6.3.5. Производные пиридина

6.3.6. Производные хинолина

6.3.7. Производные изохинолина

6.3.8. Производные пиримидина

6.3.9. Производные пиримидилметилтиазола

6.3.10. Производные пурина

6.3.11. Производные птеридина

6.3.12. Производные изоаллоксазина

6.3.13. Производные фенотиазина

6.3.14. Производные 1,4-бензодиазепина

6.3.15. Схема анализа неизвестного лекарственного вещества из класса гетероциклических соединений

6.1.1.1. Реакции нуклеофильного присоединения

6.1.1.2. Реакции окисления

Реакции окисления альдегидов

6.1.1.3. Реакции нуклеофильного присоединения и конденсации

Реакция с хромотроповой кислотой

Определение атропина сульфата

6.1.2.1. Глюкоза

Особенности определения удельного вращения

Химические свойства

Преобразование глюкозы в оксиметилфурфурол

Образование комплексных соединений с солями тяжелых металлов

Образование сложных эфиров

Реакции кислотного типа

Реакции окисления

Нингидриновая проба

Образование пирролидонкарбоновой кислоты

Обнаружение тиольной группировки

6.1.6.1. Пенициллины

Химическое строение

Физические и физико-химические свойства

Химические свойства и реакции подлинности

Гидроксамовая реакция

Образование пенилловой и пеницилленовой кислот, их использование в анализе

Реакции для подтверждения катионов в солях пенициллинов

Реакция на калий

Реакция на натрий

Реакция на новокаин - основание в новокаиновой соли бензилпенициллина

Реакции на азотистое основание

Реакция некоторых пенициллинов с хромотроповой кислотой

Реакция с реактивом Марки

Реакция на остаток аминокислоты в ампициллине и амоксициллине

Реакция образования азокрасителя на амоксициллин

Испытания на чистоту

Определение йодсорбирующих примесей

Методы количественного определения

Йодометрический метод определения суммы пенициллинов в солях бензилпенициллина и в феноксиметилпенициллине

Приготовление 0,3 М раствора ацетатного буфера с рН 4,50 ± 0,05

Определение бензилпенициллина в его солях

Количественное определение бензилпенициллина калиевой соли

Количественное определение бензилпенициллина натриевой соли

Количественное определение бензилпенициллина новокаиновой соли

Определение суммы пенициллинов в феноксиметилпенициллине

Определение феноксиметилпенициллина

Спектрофотометрический метод определения ампициллина натриевой соли

Количественное определение оксациллина натриевой соли

Определение ампициллина

6.1.6.2. Цефалоспорины

Химическое строение

Физические и физико-химические свойства цефалоспоринов

Химические свойства

Реакции подлинности

Реакция окисления (за счет атома серы)

Гидроксамовая реакция (за счет β-лактамного кольца)

Реакции на остаток кислоты α-фениламиноуксусной цефалексина

Количественное определение (йодометрический метод)

Физические и физико-химические свойства

Химические свойства

Реакции подлинности

Стрептомицина сульфат

Мальтольная реакция на остаток стрептозы

Реакции на альдегидную группу в остатке L-стрептозы

Реакция конденсации с фенолами

Реакция конденсации и окисления с резорцином

Реакции на остатки гуанидина

Реакции на сульфаты с бария хлоридом

Количественное определение стрептомицина сульфата фотоэлектроколориметрическим методом на основе мальтольной реакции

Взаимодействие с альдегидами в присутствии концентрированной кислоты серной с образованием различно окрашенных продуктов

Реакции подлинности сульфокамфокаина

Дегидратация терпингидрата в присутствии серной кислоты

6.1.9.1. Общие реакции карденолидов и стероидных гормонов

Реакция с серной кислотой концентрированной

Реакция Либермана-Бурхарда

6.1.9.2. Определение подлинности карденолидов

6.1.9.2.1. Реакции на агликон

Реакция Бальета

Реакция Раймонда

Реакция Легаля

6.1.9.2.2. Реакция на углеводы

Реакция с реактивом Фелинга

Реакции на 2,6-дезоксисахара

Реакция Келлера-Килиани

Реакция Пезеца

6.1.9.3. Определение подлинности стероидных гормонов

6.1.9.3.1. Установление подлинности по Δ4-3-оксогруппе

Поглощение в УФ-области спектра

Реакции присоединения-элиминирования

6.1.9.3.2. Реакции, обусловленные наличием α-кетольной группировки

С реактивом Фелинга

С аммиачным раствором серебра нитрата

Реакция с 2,3,5-трифенилтетразолия хлоридом

6.1.9.3.3. Реакция, обусловленная сложноэфирной группой (гидроксамовая реакция)

6.1.9.3.4. Реакции, обусловленные фенольным гидроксилом эстрогенов и их аналогов

Образование азокрасителя

6.1.9.3.5. Идентификация некоторых стероидных гормонов и карденолидов методом хроматографии в тонком слое сорбента

Определение стероидных гормонов

Определение карденолидов

Физические свойства

Химические свойства

Реакции гидролитического разложения и деструкции

Реакции нуклеофильного присоединения, электрофильного замещения, конденсации и образование красителей

Некоторые реакции на производные циклопентанпергидрофенантрена (сердечные гликозиды и их синтетические аналоги)

6.2.1.1. Фенол и его производные

Кислотность фенола и образование солей

Реакции с тяжелыми металлами

Реакция с железа (III) хлоридом на фенолы

Реакции электрофильного замещения

Нитрование

Бромирование

Реакция сочетания фенолов с солью диазония в щелочной среде

Реакции окисления

Индофеноловая проба

Нитрозирование (нитрозореакция Либермана)

Реакции с формальдегидом и серной кислотой концентрированной

Частные реакции

Реакция тимола с азотной кислотой концентрированной

Реакция тимола с хлороформом

Реакция резорцина с фталиевым ангидридом

6.2.1.2. Хиноны (викасол)

Взаимодействие со щелочью

Взаимодействие с кислотой

6.2.1.3. Ароматические кислоты и их производные

Кислотность ароматических кислот и образование солей

Реакция с железа (III) хлоридом на бензоат-ион

Реакция с железа (III) хлоридом на салицилат-ион

Реакции с меди сульфатом

Реакция с серебра нитратом

Реакция выделения нерастворимой ароматической кислоты из натрия бензоата и салицилата

Образование простых и сложных эфиров

Частные реакции

Реакции электрофильного замещения на салициловую кислоту Бромирование

Реакции сочетания с солью диазония

Реакции окисления

Индофеноловая проба

Реакции с формальдегидом и серной кислотой концентрированной

Реакции гидролитического расщепления

Щелочной гидролиз

Кислотный гидролиз

Гидролиз под действием воды

Реакции на катионы

Определение натрия в натрия бензоате, натрия салицилате

Анализ экстемпоральных лекарственных форм, содержащих ароматические кислоты

ПРОПИСЬ 1

ПРОПИСЬ 2

ПРОПИСЬ 3

Реакция с серной кислотой концентрированной

Реакция изомеризации под действием натрия гидроксида

Реакция с железа (III) хлоридом

Реакция образования азокрасителя

Реакция образования ангидротетрациклина с хлороводородной кислотой концентрированной

Кислотные свойства

Реакция комплексообразования с железа (III) хлоридом

Реакции окисления

Окисление калия дихроматом

Реакция окисления слабыми окислителями (без предварительного гидролиза). Реакция с серебра нитратом

Реакции конденсации и окисления. Реакция с реактивом Марки

Реакция гидролитического расщепления

Реакция образования азокрасителя после кислотного гидролиза

Реакция замещения (без предварительного гидролиза). Реакция образования азокрасителя

Реакции, основанные на кислотно-основных свойствах

Реакция диклофенака с кислотой

Реакция на натрия пара-аминосалицилат с железа (III) хлоридом

Реакции солеобразования натрия диклофенака

Реакции на первичную ароматическую аминогруппу

Реакция диазотирования и азосочетания

Сочетание с ароматическими аминами

Сочетание с фенолами

Реакции окисления

Реакции окисления анестезина и новокаина гидрохлорида

Реакции окисления натрия диклофенака

Реакция конденсации с формальдегидом

Реакция на сложноэфирную группу (гидроксамовая проба)

Частные реакции

Йодоформная проба на остаток этилового спирта (реакция на анестезин)

Реакции натрия пара-аминосалицилата и натрия диклофенака

6.2.5.1. Производные фенилалкиламинов, оксифенилалкиламинов

Кислотно-основные свойства

Выделение органического основания из солей

Реакция комплексообразования

Реакции окисления

6.2.5.2. Производные нитрофенилалкиламинов. Левомицетин

Реакции восстановления нитрогруппы, диазотирования и азосочетания

Реакция гидролитического расщепления натрия гидроксидом

Реакция комплексообразования с меди (II) сульфатом

Кислотно-основные свойства

Реакции выявления органически связанного йода

Частные реакции

Реакция с нингидрином

Реакция с натрия нитритом

Физические, физико-химические свойства

Общие химические свойства

Кислотно-основные свойства

Комплексообразование с солями тяжелых металлов

Гидролитическое расщепление

Гидролиз в кислой среде букарбана

Реакция образования ауринового красителя с динатриевой солью хромотроповой кислоты

Частные реакции. Производные сульфаниламида

Реакция диазотирования и азосочетания

Реакции окисления

Образование индофеноловых красителей

Пиролиз сульфаниламинов

Частные реакции (уросульфан, фталазол)

Физические свойства

Растворимость в воде

Химические свойства

Реакции, обусловленные основными свойствами

Кислотные свойства

Физико-химические свойства

Химические свойства и методы анализа

Кислотно-основные свойства

Реакция с водным раствором натрия гидроксида

Реакция подлинности фурадонина и фуразолидона

Гидролитическое расщепление

Методы количественного анализа

6.3.2.1. Неодикумарин

Физико-химические свойства

Химические свойства и методы анализа

Кислотные свойства

Реакция с раствором железа (III) хлорида

Метод алкалиметрии

Кислотно-основное титрование в неводной среде

Гидролитическое разложение

6.2.3.2. Рутин (рутозид)

Физические свойства

Химические свойства и методы анализа

Реакции на фенольный гидроксил

Реакции на сахарный компонент

Окисление сахаров реактивом Фелинга

Образование цианидинового красителя (цианидиновая проба)

Физико-химические свойства антипирина

Химические свойства и методы анализа

Реакция комплексообразования

Реакции электрофильного замещения (с раствором йода и натрия нитрита в кислой среде)

Реакция образования нитрозоантипирина

6.3.3.1. Анальгин (метамизол-натрий)

Физико-химические свойства

Химические свойства и методы анализа

Способность к окислению

Взаимодействие с калия йодатом в кислой среде

Реакция с раствором серебра нитрата

Взаимодействие с раствором йода

Окисление хлорамином (или известью хлорной)

Образование берлинской лазури

Реакция гидролитического расщепления

6.3.3.2. Бутадион (фенилбутазон)

Физические свойства

Химические свойства и методы анализа

Кислотно-основные свойства

Реакция с раствором меди (II) сульфата

Способность к окислению

Реакция окисления бутадиона

Реакции электрофильного замещения

Количественное определение бутадиона

6.3.4.1. Дибазол (бендазола гидрохлорид)

Физико-химические свойства

Химические свойства и оценка качества

Реакции с общеалкалоидными реактивами

Реакция с раствором йода в кислой среде

Кислотные свойства дибазола

Количественное определение дибазола

Общие реакции

Получение производного глутаконового альдегида (реакция Цинке)

Образование дианилглутаконового альдегида

Частные реакции

Реакции кислотно-основного типа

Реакция с никотиновой кислотой

Реакция комплексообразования с железа (III) хлоридом

Окислительно-восстановительные реакции

Взаимодействие изониазида с сульфатом меди

Реакции гидролитического расщепления

Реакции электрофильного замещения

Таллейохинная проба

Образование эритрохина

Флуоресценция сернокислых растворов

Образование герепатита

6.3.6.1. Производные 8-оксихинолина

Выделение основания (8-оксихинолина)

Реакции на фенольный гидроксил

Реакция с солью диазония

Реакция комплексообразования хинозола с солями магния, меди, железа

6.3.6.2. Производные 4-аминохинолина

Окисление хлорохина

6.3.6.3. Производные 4-хинолона

Определение подлинности

6.3.7.1. Производные бензилизохинолина

Восстановительные свойства папаверина гидрохлорида

Коралиновая проба

6.3.7.2. Производные фенантренизохинолина

Реакция гидролитического расщепления

Кислотные свойства

Взаимодействие кислотных форм барбитуратов с раствором щелочи

Гидролиз натриевых солей - производных барбитуровой кислоты

Выделение кислотной формы барбитуратов из натриевых солей

Реакции комплексообразования с солями тяжелых металлов

Реакция комплексообразования раствором серебра нитрата

Реакция комплексообразования раствором кобальта нитрата

Реакция комплексообразования с раствором меди сульфата

Реакции конденсации барбитуратов с альдегидами

Частные реакции

Обнаружение фенобарбитала

Обнаружение серы в тиопентале натрия

Реакция гексенала на непредельную связь

Реакция гексенала с раствором железа (III) хлорида и меди сульфата

Реакция гексамидина с раствором динатриевой соли хромотроповой кислоты

Реакции производных пиримидин-2,4-диона

6.3.9.1. Тиамина хлорид (бромид)

Реакция с общеалкалоидными осадительными реактивами

Гидролитическое расщепление щелочью

Окисление тиамина в тиохром

Кислотно-основные свойства

Доказательство основных свойств

Доказательство кислотных свойств

Реакция образования мурексида

Реакция образования азокрасителя на теофиллин

Определение этилендиамина в эуфиллине

Ультрафиолетовые спектры поглощения

6.3.11.1. Фолиевая кислота

Кислотно-основные свойства

Способность к окислению

Реакция образования азокрасителя

6.3.12.1. Рибофлавин

Физико-химические свойства

Химические свойства и реакции подлинности

Кислотно-основные свойства и реакции комплексообразования

Реакция комплексообразования с серебра нитратом

Окислительно-восстановительные свойства

Идентификация рибофлавина

Взаимодействие с кислотой серной концентрированной

Определение подлинности

Выделение оснований при действии растворов щелочей

Образование пикратов

Реакция окисления

Химические свойства и определение подлинности

Кислотно-основные свойства

Флуоресценция окрашенных солей 1,4-бензодиазепинов

Гидролитическое расщепление

Образование азокрасителя после кислотного гидролиза

Щелочной гидролиз

Реакции на галогены

Образование окрашенных плавов

Описание объекта анализа

Растворимость образца в воде

Химические испытания кислотно-основного типа

Этапы работы

Образование растворимых солей

Выделение осадков органических кислот и оснований из их солей

Образование солей и комплексов с ионами тяжелых металлов

Осадочные реакции с общеалкалоидными осадительными реактивами

Химические испытания окислительно-восстановительного типа

Реакции гидролитического разложения

Реакция образования азокрасителя

Реакции получения индофенолового и ауринового красителя

Схема проведения анализа

Глава 7. Фармацевтический анализ лекарственных форм промышленного и внутриаптечного производства

7.1. Анализ лекарственных форм промышленного производства

7.1.1. Таблетки

7.1.2. Парентеральные лекарственные формы

7.2. Анализ лекарственных средств внутриаптечного производства

Жидкие лекарственные формы

7.2.1. Анализ однокомпонентных жидких лекарственных форм (концентраты, микстуры, скоропортящиеся и нестойкие лекарственные формы)

7.2.2. Анализ лекарственных смесей. Общие положения

7.2.3. Анализ многокомпонентных жидких лекарственных форм

7.2.4. Анализ порошков

7.2.5. Анализ мазей

Глава 8. Вопросы и задачи

7.1.1.1. Общие требования к качеству таблеток по ГФ

Определение количественного содержания лекарственных веществ в таблетках

Испытание однородности дозирования

7.1.1.2. Общие требования к качеству таблеток по Международной Фармакопее (МФ III, т. 4)

Визуальная проверка

Маркировка

Хранение

Требования к конкретным типам таблеток

Таблетки без оболочки

Растворимые таблетки (таблетки для приготовления растворов)

Шипучие таблетки

Таблетки для использования в полости рта (подъязычные, защечные) и жевательные таблетки

Таблетки, покрытые оболочкой

Таблетки длительного действия

Таблетки с кишечнорастворимой оболочкой

7.1.1.3. Таблетки натрия пара-аминосалицилата по 0,5 г, покрытые оболочкой

7.1.1.4. Таблетки дибазола по 0,002 г, 0,003 г, 0,004 г и 0,02 г

Приготовление раствора рабочего стандартного образца дибазола

7.1.1.5. Таблетки никотиновой кислоты по 0,05 г

7.1.1.6. Таблетки фурадонина 0,05 г

7.1.1.7. Таблетки парацетамола 0,2 г

7.1.2.1. Общие требования по ГФ

7.1.2.2. Общие требования по МФ III, т. 4

Требования к определенным категориям парентеральных лекарственных средств

1. Лекарственные средства для инъекций

2. Лекарственные средства для внутривенного вливания

3. Порошки для инъекций

7.1.2.3. Растворы для инъекций

Раствор изониазида 10% для инъекций

Раствор анальгина 25% и 50% для инъекций

Раствор никотиновой кислоты 1% для инъекций

7.1.2.4. Порошки для инъекций

Бензилпенициллина калиевой соли порошок для инъекций

Раствор аммония хлорида 20%

Раствор гексаметилентетрамина 10%; 2%

Растворы калия бромида 20%; 3%

Растворы калия йодида 20%; 3%; 2%

Раствор калия хлорида 10%

Растворы кальция хлорида 50%; 10%

Раствор натрия хлорида изотонический 0,9%

Растворы натрия бромида 20%; 3%

Растворы натрия йодида 2%; 3%

Раствор натрия бензоата 10%

Раствор натрия гидрокарбоната 5%

Раствор натрия салицилата 10%

Раствор натрия тиосульфата 60%; 30%

Раствор хлористоводородной кислоты 10%; 2%

Раствор аскорбиновой кислоты 5%; 2%

Раствор кофеин-бензоата натрия 10%

Раствор магния сульфата 50%

Раствор глюкозы 5%

Раствор протаргола 2%

Раствор новокаина гидрохлорида 2%; 1%; 0,5%; 0,25%

Раствор хлоралгидрата 10%

Раствор водорода пероксида 3%

Раствор йода спиртовой 5%

Раствор формальдегида

Раствора кальция хлорида 10,0-200,0, калия йодида калия бромида по 4,0

Раствор фурацилина 0,02% - 10,0 натрия хлорида 0,09

Раствора цинка сульфата 0,25% - 10,0 борной кислоты 0,2

Раствор цинка сульфата 0,25% - 10,0 борной кислоты 0,2 резорцина 0,05

Хлористоводородной кислоты разведенной 4,4 - 100,0 натрия хлорида 5,2

Раствора хлористоводородной кислоты 1% - 200,0 аскорбиновой кислоты 1,0

Натрия гидрокарбоната 0,2 натрия тетрабората 0,1 воды очищенной 10,0

Дибазола 0,03 сахара 0,25

Папаверина гидрохлорида 0,02 сахара 0,25

Глутаминовой кислоты и сахара по 0,2

Бутадиона 0,1 сахара 0,2

Аскорбиновой кислоты 0,1 глюкозы 0,5

Мазь борная 2%

ПРИЛОЖЕНИЯ +

Данный блок поддерживает скрол*